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人教版高中化学选修六课件第2单元课题1第1课时_图文

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课题一 物质的分离和提纯 第 1 课时 层析法、渗析
(教师用书独具) ●课标要求 知道物质分离和提纯的常用方法,能根据常见物质的性 质设计分离和提纯物质的方案,并初步掌握其操作技能。

●课标解读 1.掌握萃取的原理,常用仪器的操作要点。 2.了解层析法的原理、分类、使用条件、应用,掌握 层析法分离甲基橙和酚酞的实验。 3.了解胶体的性质,掌握渗析法提纯胶体的操作方法。 ●教学地位 本课题内容包括层析法和渗析分离混合物,其中渗析法 在必修 1“胶体的性质”部分作了稍微的了解。渗析法在胶 体的提纯中应用较为广泛,是提纯胶体的一种非常重要的方 法,高考对这部分内容要求是初步掌握其操作技能,观历年 高考题,此部分内容常有涉及,应加强掌握。

(教师用书独具) ●新课导入建议
选择几片新鲜的菠菜叶,放在乙醇溶液中,轻轻研磨获得提 取液,在提取液中竖直放置一支白色粉笔。经过一段时间后, 观察现象,可依次观察到黄的、绿的色带。这是什么

原因造成的呢?其实这是一种物质分离和提纯的方法 ——层析法。在获取物质的过程中,无论是直接从原料中提 取,还是经过化学反应合成制备,都需要利用分离、提纯等 技术。这节课我们就来进一步学习物质分离和提纯的一种新 方法——层析法。

●教学流程设计

演示结束

课标解读

重点难点

1.了解层析法、渗析实

验原理。

1.层析法、渗析

2.熟悉用纸上层析法 的原理、操作方 分离溶液中 Fe3+和 Cu2 法、应用。(重点) +,甲基橙和酚酞的操 2.纸上层析分离

作方法。

甲基橙和酚酞的

3.理解用氨水使 Fe3+和 实验。(重难点) Cu2+显色的原理。

层析法
1.基本原理 利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作__固__定__相__) 中的_亲__和__性__差异,如__吸__附__性__差异、__溶__解__性___ (或称分配 作用)差异,让混合物溶液(此相称作_流__动__相__)流经_固__定__相___, 使混合物在流动相和固定相之间进行反复_吸__附___或_分__配__等 作用,从而使混合物中的各组分得以分离。 2.分类 层析法可进一步分为_纸__上__层__析__、柱层析和__薄__层___层__析___等。

3.纸上层析对流动相的要求 纸上层析要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶__解__度__, 太大,待分离物质会随流动相___跑__到__前__沿____;太小,则会 留在固定相___附__近_____,分离效果不好。因此,要根据待分 离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于 H2O 的 待分离物质,以吸附在滤纸上的_H__2_O__作为固定相,以与 ___H__2_O____能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。

4.用层析方法分离 CuCl2 和 FeCl3 的混合溶液 用化学方法分离 CuCl2 和 FeCl3 的混合溶液比较繁琐, 而层析法比较简单,只要一些溶__剂___及_滤__纸__即可,时间也不 需过长,现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现_红__棕__色, 下方出现_蓝___色。说明混合物中的 Fe3+和 Cu2+已经分开了。 (1)Fe3+与氨水生成红棕色沉淀的离子方程式: ____F_e_3+_+__3_N__H_3_·__H__2O______F_e_(O__H_)_3_↓__+__3_N_H__+ 4 ___。 (2)Cu2+与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式: ___C_u_2_+_+__4_N_H__3· ___H_2_O______[_C_u_(_N_H__3_)4_]_2+_+__4_H__2O___。

5.纸上层析分离甲基橙和酚酞 (1)实验原理 甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们在_水___中 和_有__机__溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿_滤__纸___流经混合物 的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,从 而达到分离的目的。

(2)实验关键 ①滤纸的准备:在一张圆形滤纸的_中__心___扎一小孔,用 少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。 ②点样:在距圆形滤纸中心约__1___cm 的圆周上,选择 _三___个点,分别用毛__细__管__将甲基橙和酚酞的混合溶液在该三 点处点样。每个点样的直径约___0_.5___cm。 ③展开:选择__乙__醇____和氨水的混合液作为展开剂。

1.在层析操作时,滤纸的位置如何控制?为什么? 2.点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操 作,在操作过程中应注意哪些事项? 【提示】 1.滤纸要浸入展开剂中,展开剂的液面要低 于试样点,切忌与试样点接触。因为样品中的某些成分是易 溶于展开剂的,如果试样点接触展开剂,样点里要分离的离 子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。

2.①点样原点距滤纸一端约 2 cm 为宜,点样仪器一般 要采用内径小于 1 mm 的毛细玻璃管,且管口要平整。
②点样动作要轻,不可刺破滤纸。 ③点样用量对分离效果有很大影响,一般在 0.002~0.01 mL 之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现 拖尾现象以至不易分开。 ④如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发晾干后,在同 一个位置再次点样。

渗析
1.定义:利用_半__透__膜___实现物质分离和提纯的一种方法。 2.半透膜的特点 (1)滤纸与半透膜的孔隙大小 胶体的分散质粒子直径介于 1~100 nm,这样的粒子能 透过__滤__纸__,而不能透过半__透__膜__。半透膜具有比滤纸更细小 的孔隙,只有_小__分__子__、__离__子___能够透过,而胶体的分散质 粒子__不__能___透过,因而可以用它将__胶__体____粒子与分子或 离子分离开。 (2)常见的半透膜有动物肠衣、鸡蛋壳膜、羊皮纸、胶棉 薄膜、玻璃纸等。

纸上层析法分离物质的注意事项
【问题导思】 ①Fe3+和 Cu2+能够在滤纸上彼此分开的原理是什么? 【提示】 Fe3+和 Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力,扩 散速度不同。 ②实验室中保存 FeCl3 时,为何要加少量盐酸? 【提示】 抑制 Fe3+水解。

1.最好用直径为 2.5~3 cm,长为 25 cm 的大试管来做 此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取,不宜过宽, 宽度在 1 cm 左右即可,要求滤纸的纸纹均匀一致,而且没 有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽量采 用层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用 吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。实验中 手不要触及滤纸的表面,以免污染。
2.在滤纸上记录点样位置时,要用铅笔画线而不能用 钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨,不溶于水和有 机溶剂,所以用来作记号不会影响实验现象;钢笔用的墨水 主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作标记会扩 散游动,从而影响实验现象的观察。

3.点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点 样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。 最好用 1 mL 的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱 图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含 水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求 迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器 里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样 斑点直径不超过 0.5 cm 为宜。点样过大,试样展开时有拖尾 现象;点样过小,试样展开不明显。

4.(1)勿使试样斑点浸入溶液中,否则会使所有试样混 在一起分不开。
(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中,使滤纸垂 直而两侧不接触试管内壁,否则会造成流动相溶剂不按水平 线平行上升,影响实验效果。
(3)若大试管太长,滤纸无法触及流动相溶剂液面,可用 小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调 节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。

5.层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发),将大试管 垂直静置,等待流动相溶剂扩散。
6.纸上层析法分离 FeCl3 和 CuSO4 时,为抑制水解, 饱和 FeCl3 和 CuSO4 可加少量盐酸或硫酸酸化。不影响实验 效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。

在纸层析中的流动相是指层析液,在毛细拉力作用下, 层析液能不断由下向上流动,利用混合物各组分在流动相和 固定相两种不同溶剂中的分配系数差异,将它们分离,属于 用物理方法分离。

(2013·南京高二检测)色谱分析法是现代分离实 验技术中的一种,试回答下列问题。
(1)已知两种有机色素 A 与 B 混合在一起,经测定知 A 的极性比 B 强,则下列说法正确的是________。
A.用溶解过滤法,B 不溶而 A 溶于水 B.用重结晶法,A 在水中的溶解度比 B 大 C.用蒸馏法,因为 A 的熔、沸点高 D.用纸上层析法,丙酮为展开剂,下端为 A,上端为 B

(2)在用纸上层析法进行层析操作时,为什么不能让滤纸

上的试样点接触展开剂?_________________________。

(3)纸上层析法的原理是________。

A.萃取原理

B.毛细现象

C.蒸馏原理

D.相似相溶原理

【解析】 溶解过滤法、重结晶法主要用于溶解度差别 较大的无机物的分离,两种有机色素 A 与 B 的混合物,虽然 已知 A 的极性比 B 强,但溶解度差别不会太大,故 A 和 B 错误;分子的极性仅是影响熔、沸点的因素之一,A 的极性 比 B 强,无法断定 A 和 B 的熔、沸点高低及差距,故 C 错。 (2)是对纸上层析法操作要点的考查。试样点若触及流动相溶 剂,试样会溶解在流动相溶剂中,使实验结果不明显。(3) 纸上层析法的原理既利用了毛细现象,又利用了相似相溶原 理。【答案】 (1)D
(2)试样点若触及流动相溶剂,试样会溶解在流动相溶剂 中,使实验结果不明显
(3)BD

规律方法
A、B 都是有机色素,其性质有一定的相似性,根据信 息,A 的极性比 B 强作答题的突破点。

1.某同学在做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时, 操作情况如下所述,结果实验失败,请指出其错误所在。
(1)将 5 g 新鲜完整的菠菜叶,放入研钵中,加入丙酮、 二氧化硅、碳酸钙后,迅速研磨,然后按要求过滤。 ________________________________________________。
(2)用毛细管吸取少量滤液,沿铅笔线处小心均匀地画出 一条滤液细线,并连续迅速地重复画 2~3 次。
___________________________________________。 (3)把画好细线的滤纸条插入层析液中,并不断摇晃,以 求加快色素在滤纸条上的扩散。 _____________________________________________。

【答案】 (1)未去除粗叶脉和将叶片剪碎,降低了叶绿 素的提取率
(2)上一次滤液细线未晾干即画下一次,使滤液线过粗或 线上色素较淡
(3)摇晃层析液会接触试样线,溶解色素

一、拓展实验 (1)用粉笔做色谱柱,分离菠菜中的色素。 选择几片新鲜的菠菜叶,置于乙醇溶液中,轻轻研磨获 得提取液,在提取液中竖直放置一根白粉笔。一段时间后, 观察现象,可以观察到依次有黄、绿的色带。 注意:作为吸附用的载体,粉笔必须干燥、洁净、多孔, 以保证其具有较强的吸附性能。

(2)用鸡蛋壳内膜(蛋壳浸入盐酸溶液中,可溶去外壳)分 离出豆浆中的铁、钙等。
向处理后的蛋壳内膜中放入豆浆,可以加入少量的铁盐 和钙盐加以强化,以使其现象明显。把蛋膜浸在蒸馏水中, 几分钟后检验水中的铁、钙等离子。铁离子可以用硫氰化钾 溶液检验,钙离子可以用碳酸钠溶液检验。

二、层析法简介 1.色谱法 又称层析法,是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方 法。色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中 的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其他亲和作用及性能 的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复吸附或分配 等作用,从而将各组分分开,色谱分离体系由两个相构成, 流动的混合物溶液称为流动相;固定的物质称为固定相,固 定相可以是固体或液体。根据组分在固定相中的作用原理不 同,可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱 等;根据操作条件不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、 气相色谱及高效液相色谱等。

纸色谱法又叫纸上层析法,是一类以滤纸吸附的水为固 定相的色谱法。它具有操作简单、分离效能高、所需仪器和 设备价廉、应用范围广泛等特点,因而在有机化学、分析化 学、生物化学等方面得到了广泛的应用。
滤纸由纤维组成,通常它可以吸附 20%的水,其中约 6%的水与纤维素结合成复合物。滤纸纤维具有很强的毛细 作用,常用滤纸作为纸色谱法的惰性支持物。

在纸色谱分离过程中,由于滤纸纤维的毛细现象,使溶 剂在纸上渗透展开,这样样品组分在两相中反复多次分配而 发生了分离。
将溶有少量叶绿素、胡萝卜素、叶黄素的乙醇—石油醚 溶液点在滤纸条的末端约 2 cm 处,并将这一端浸入适当的 溶剂(称为展开剂)中(别接触试样点),在滤纸的毛细作用下, 展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动,由于不同组 分的移动速度不同,一段时间后,不同组分移动的距离会不 同,从而达到将这些组分分离开来的目的。

2.纸上层析法的基本原理 纸上层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具 有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的 有机溶剂作为流动相。 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中 的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配 现象。亲油性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相 移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得 多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的 组分就分离在滤纸的不同位置上。

三、利用化学沉淀法进行物质的分离 分析混合物的组成→根据待提纯物质和杂质的化学性 质选择合适的沉淀剂→合理安排加入沉淀剂的顺序→考虑 过量的沉淀剂应该如何除去→确定实验步骤。 需要注意的问题: (1)沉淀剂不与待纯化物质反应。 (2)沉淀剂与杂质的反应尽可能完全,即尽量不选与杂质 生成微溶物的沉淀剂。

(3)如果一种沉淀剂能沉淀多种杂质则更好。 (4)加入的沉淀剂应稍过量。 (5)过量的沉淀剂应该容易除去,否则相当于引入新的杂 质。 (6)合理安排沉淀剂的加入顺序和实验步骤,使实验流程 最简化、最优化。 (7)对纯化效果进行检验,注意要检验加入的沉淀剂是否 完全除去。

提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液,可以 使用的方法为( )
A.加入过量碳酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补 加适量硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补 加适量硝酸
C.加入过量硫酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补 加适量硝酸
D.加入过量碳酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补 加适量硝酸

【解析】 A 中在除去 Ba2+的同时又引入了 Na+;B 中 在除去 Ba2+的同时又引入了 SO24-;C 中在除去 Ba2+的同进 又引入了 Na+和 SO24-。
【答案】 D

胶体的提纯、精制法——渗析
【问题导思】 ①用烧杯进行胶体渗析时,烧杯中的水还用更换吗? 【提示】 用烧杯进行胶体渗析时,要多次更换烧杯中 的蒸馏水,多次渗析。
②如何证明分离淀粉胶体和食盐溶液的半透膜破了?
【提示】 取烧杯中浸泡半透膜的蒸馏水少许,加入几 滴碘水、观察现象。若观察到溶液出现蓝色,则说明半透膜 破损。

1.主要仪器及装置
(1)主要仪器:半透膜袋(如动物的膀胱膜)、烧杯、玻璃 棒。
(2)装置示意图如图所示。

2.胶体的净化 (1)步骤:①把 10 mL 淀粉胶体和 5 mL NaCl 溶液的混 合液体,加入用半透膜制成的袋内,将此袋浸入蒸馏水中(如 图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制 成,它有非常细小的孔,只能允许较小的离子、分子透过, 而胶体粒子不能透过)。 ②几分钟后,用两支试管各取烧杯中的液体 5 mL,向 其中一支试管里滴加少量 AgNO3 溶液,向另一支试管里滴 加少量碘水,观察现象。

(2)实验现象:可以看到在加入 AgNO3 溶液的试管里出 现了白色沉淀;在加入碘水的试管里并没有发生变化。
(3)实验结论:Cl-能透过半透膜,从半透膜袋中扩散到 了蒸馏水中,淀粉不能透过半透膜,没有扩散到蒸馏水中。 胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。
(4)注意事项:①半透膜袋要经检验未破损,否则,淀粉 胶体粒子也会进入蒸馏水。②不能用自来水代替蒸馏水,否 则,实验结论不可靠。③一般要在 2 min 以后再做 Cl-的检 验,否则,Cl-出来的太少,现象不明显。
说明:该实验可以除去胶体中的离子或小分子杂质。为 了提高除杂的速度和纯度,要定期更换蒸馏水。

选择物质的分离、提纯方法应注意的问题,(1)不得引入 新杂质;,(2)不损失或很少损失被提纯的物质;,(3)所涉及的 反应要完全;,(4)方法简单、所涉及的仪器常见;,(5)所用试 剂经济、易得。

(2013·襄阳高二检测)把淀粉溶液溶于沸水中, 制成淀粉胶体。
(1)鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是____________。 (2)在淀粉胶体中加入淀粉酶,充分反应,然后把反应后 的液体装入半透膜袋里,系紧袋口,并把它悬挂在盛有蒸馏 水的烧杯里。从半透膜袋里析出的物质是________,该操作 的名称是______________。 (3)淀粉酶是一种________(填“糖类”、“油脂”或“蛋 白质”),它对淀粉的水解起到了________(填“反应物”、 “催化”或“抑制”)作用。

【解析】 (1)当光线透过胶体时,由于胶体微粒对光线 的散射,从侧面可以观察到胶体里出现一条光亮的通路,即 “丁达尔效应”,而光线通过水溶液时,看不到这种现象, 因此可以用这种方法来鉴别水溶液和胶体。(2)淀粉在淀粉酶 的作用下,发生水解,生成麦芽糖。本实验中,反应后的分 散系包含淀粉、淀粉酶、水和麦芽糖。淀粉溶液是胶体,淀 粉酶是蛋白质,它们都不能透过半透膜,而麦芽糖分子可以 透过半透膜析出。这种分离操作的名称叫渗析。

【答案】 (1)用可见光照射,观察有无“丁达尔效应”, 有 就是胶体
(2)麦芽糖 渗析 (3)蛋白质 催化

膜的作用类似于筛子,它优先允许某种组分通过,而对 其他组分起着类似于过滤一样的截留作用,从而起到分离或 浓缩的目的。渗析就是一种利用浓度差进行分离的膜分离方 法。

2.将 FeCl3 饱和溶液逐滴滴入沸水中,制得 Fe(OH)3 胶体,为了除去其中所含的少量盐酸,得到较纯净的 Fe(OH)3 胶体,应该( )
A.加入 NaOH 溶液进行中和 B.加入 AgNO3 溶液,反应后进行过滤 C.插入石墨电极,通入直流电进行电泳,然后过滤 D.装入半透膜中,扎紧袋口,将其全部浸入蒸馏水中, 并每隔一定时间,更换蒸馏水,共 2~3 次
【答案】 D

1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)混合物的分离和提纯原理相同( ) (2)层析法是利用待分离混合物中各组分在固定相中的 溶解性的差异进行分离( ) (3)渗析中半透膜只允许小分子通过( ) (4)可用纸上层析法分离 FeCl3 和 CuSO4( ) 【答案】 (1)× (2)× (3)× (4)√

2.(2013·常州高二检测)油墨是由多种色素按一定比例

混合而成,某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开

来,可选用作展开剂的物质是( )

A.盐酸

B.酒精

C.NaOH 溶液 D.丙酮+盐酸

【解析】 纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有 适当的溶解度。

【答案】 D

3.以下层析操作的示意图正确的是( )
【解析】 展开剂不能与样点接触,C 项错误;滤纸末 端应浸入展开剂中 0.5 cm 左右,故 B、D 错。
【答案】 A

4.下列有关纸层析法实验的说法正确的是( ) A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相 B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相 C.滤纸上吸附的水作为固定相,溶于水的有机溶剂作 为流动相 D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂 作为固定相
【解析】 滤纸为惰性支持物,滤纸上吸附的水为固定 相,有机溶剂为流动相。
【答案】 C

5.把 20 mL 淀粉胶体和 10 mL KI 溶液的混合液加入到 用半透膜制成的袋内,将此袋浸入盛蒸馏水的烧杯中。2 min 后,用两支试管各取 3 mL 烧杯中的液体,并做如下实验:
(1)向其中一支试管里滴加少量 AgNO3 溶液,其现象是 _______________________________________________。
(2)向另一支试管里滴加少量碘水,其现象是_______。 (3)由上述实验得出的结论是______________________。

【解析】 胶体分散质的粒子不能透过半透膜,故在烧 杯中的液体中有 K+、I-,不存在淀粉胶体。
【答案】 (1)出现黄色沉淀 (2)溶液颜色加深(或变为褐色),但无蓝色现象 (3)I-能透过半透膜,淀粉胶体不能透过半透膜

课时作业(2.1.1)


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