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2020高中化学专题一物质的分离与提纯课题3硝酸钾晶体的制备教学设计_图文

【新教材- 2020 版】
教学资料范本
2020高中化学专题一物质的分离与提纯课题3硝酸钾晶体的制 备教学设计
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【最新】20xx年高中化学专题一物质的分离与提纯课题3 硝酸钾晶体的制备教学设计
一、教学目的 学科教学指导意见对本实验的基本要求
是:①理解实验室中制取硝酸钾的原理—— 水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异 来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学 会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。 ③学习减压过滤,了解热过滤.④进一步掌 握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结 晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认 识,初步体会科学研究的过程。 二、实验原理
制备 KNO3 是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的 原理。在 NaNO3 和 KCl 的混合溶液中,同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度,NaCl 的溶解度几乎没有多大改变,而 KNO3 的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的 NaCl 先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3 达到饱和,析出晶体,得到粗产 品。
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初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于 少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操 作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中 占据着重要地位。 三、教学重难点
①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反 应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用 结晶或重结晶的方法提纯固态物质。 四、教学过程
1.过滤装置 (1)减压过滤装置 抽滤也称减压过滤,是在 较低压强下将晶体析出,可以 快速、充分地将晶体和母液分 离。抽滤使用特殊的漏斗—— 布氏漏斗。使用时,将直径略 小于漏斗内径的圆形滤纸铺在 漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;图然3 后小心地 将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体 滤出为止。抽滤装置如图所示。 结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停 止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被 溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂
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抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应

将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。

(2)热过滤装置

过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞滤

纸孔,降低产率,一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图 4。过滤少量热

溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图 5 所示装置过

滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图 6 所示装置过滤。热过滤

时一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要

贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。

图4

图5

图6

2.实验操作要点

(1)制备 KNO3 粗品

称取 20gNaNO3 和 17g KCl 放入 100mL 小烧杯中,加 35mLH2O(此

时溶液体积约为 50mL)。加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一

半(建议改为约 40mL)。这时烧杯中有晶体析出(NaCl 晶体),趁热

用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置 2mL 蒸馏水(防止 NaCl 析出)的小烧

杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和

产率。

(2)KNO3 提纯

除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品∶水=2∶1(质量

比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解

后停止加热。(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加极少量蒸

馏水使其溶解。)待溶液冷却至室温后抽干。然后将 KNO3 晶体转移到

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表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高

的硝酸钾晶体。

(3)检验纯度:

分别取 0.1g 粗产品和重结晶后的 KNO3 晶体放入小试管中,各加

2mL 蒸馏水配成溶液,各加 1 滴稀 HNO3 酸化,再加 2 滴 0.1mol/L

AgNO3 溶液,观察现象。

实验产率:

粗产品的产率应以 KNO3 粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需

进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除 20%作为水

的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)

产量(粗):7.7g 产率(粗):33.5% 氯离子含量:较高

产量(精):5.1g 产率(精):22.3% 氯离子含量:微量

四、实验注意事项:

1.水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率

和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至 40mL 时,NaCl 能最大限度的结

晶析出,同时 KNO3 不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量 KNO3

与 NaCl 一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去

NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考 20xx(1~2)]

蒸发后溶液 产

量 产率/%

的体积

(粗)/g

50

4.4

19.1

45

7.0

30.4

40

8.5

37.0

35

2.5

10.9

25

/

/

产物中氯 产

量 产物中氯离子含量

离子含量 (精)/g (GB647-77)

微量

1.9

合格

微量

3.7

合格

微量

6.0

合格

微量

1.5

合格

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1.温度对硝酸钾产率的影响 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝 酸钾的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,硝 酸钾的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时 间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。
2.过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷 却,在漏斗下端产生 KNO3 凝结,使过滤不能顺利进行且会造成 KNO3 损失。因此,建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
3.进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进 行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的 Cl-较少。 一次重结晶后的产物中还有少量 Cl 一存在,甚至第二次重结晶后还能 检出 Cl-。这主要是由于在 KNO3 晶体长大过程中,Na+和 Cl 一被包 在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多 次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。
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